Ponto de Fusão

Ponto de Fusão

O ponto de fusão pode ser definido como a temperatura em que o primeiro cristal de uma determinada substância começa a se fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece, portanto trata-se na verdade de uma faixa de temperatura. No caso de substâncias que fundem com decomposição, o ponto de fusão será a temperatura na qual se inicia a fusão.

 

Esta faixa de temperatura está relacionada ao calor latente de fusão do composto, que é a quantidade de calor absorvida necessária para fundir 1 g do material sólido. Logo, as substâncias com temperaturas altas de fusão têm alto calor de fusão e aquelas com baixas temperaturas de fusão têm um menor calor de fusão.

 

Essas diferenças entre os compostos ocorrem devido aos tipos de ligações presentes em sua estrutura. Por exemplo, o sal cloreto de sódio (material iônico) funde a 801 °C e tem calor de fusão de 124 cal/g. Já a parafina, que apresenta interações mais fracas entre as moléculas, funde a 52 °C e tem calor de fusão de 35,1 cal/g.

 

A propriedade física ponto de fusão é intrínseca ao composto quando ele é puro e por isso é muito utilizada na química orgânica como indicador de pureza e, junto a outras técnicas como Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), para confirmação da identidade e forma polimórfica da substância em estudo.

 

Quanto mais pura a amostra, mais estreito é seu intervalo de fusão (0,5-1,0 °C), com isso podendo ser realizado uma comparação com o resultado obtido experimentalmente contra um padrão de referência da substância em análise, verificação essa frequentemente aplicada na análise de fármacos.

 

No caso de substâncias com possíveis impurezas, o intervalo de fusão se torna maior que o esperado. A presença de impurezas altera as forças de interação entre as partículas da estrutura do material, adotando-se um intervalo com limite de 2 °C para amostras puras.

 

A pureza também pode ser avaliada pela mistura da amostra com a substância padrão, em quantidades iguais, se houver alterações significativas no intervalo de fusão, indica a presença de impurezas ou que os componentes da mistura não são o mesmo composto.

 

Para realização da medida, uma pequena quantidade do material sólido seco e cristalino é, normalmente, empacotado em um tubo fino de vidro (tubo capilar) com uma das extremidades fechadas. Estes capilares de acordo com as farmacopeias devem ter diâmetros externos que variam entre 1,3–1,8 mm e espessuras de parede de 0,1–0,2 mm.

 

Após, é levado ao aquecimento, em que deve haver uma distribuição homogênea do calor para ser observada corretamente a faixa de fusão e obter resultados reprodutíveis, aplicando uma taxa de aquecimento constante de 1 °C/min, salvo se indicado em contrário em alguma monografia em específico.

 

Na maioria das farmacopeias, a temperatura no final do processo de fusão é registrada no ponto C, quando não resta qualquer substância sólida (corresponde ao ponto claro), na Farmacopeia dos Estados Unidos (USP), exige a determinação da faixa de fusão, em que os pontos A (corresponde ao ponto de colapso) e C são usados para determinar a temperatura. A temperatura registrada representa a temperatura do suporte de aquecimento, que pode ser um banho de óleo ou um bloco de metal, no qual o termopar está posicionado.

 

No mercado temos instrumentos digitais automáticos de ponto de fusão onde se utiliza um forno e uma câmera de vídeo para medir a mudança na transmissão de luz em relação à temperatura medida no forno para detectar o ponto de fusão. Essa medição do ponto de fusão é feita digitalmente, reduzindo consideravelmente a influência do operador.

 

Durante o aquecimento, quando ocorre a fusão, a transmissão da luz através da amostra muda: quando o material é sólido e opaco, é transmitida menos luz através da substância. Quando um material é líquido e mais transparente, mais luz é transmitida. Esta alteração na transmissão de luz pode ser determinada facilmente com uma câmera de vídeo e, por conseguinte, é um modo confiável de detectar o ponto de fusão de uma substância.

 

Isto, em poucas palavras, é o que se precisa para determinar o ponto de fusão de modo totalmente automático, sendo que todos os resultados, dados de medição e arquivos de vídeo são armazenados no dispositivo de ponto de fusão e é possível gerar um relatório de laboratório de forma totalmente automática.

Equipamento digital automático para ponto de fusão

 

Equipamento Digital para ponto de fusão

 

Um método alternativo e simples para determinação do ponto de fusão sem equipamentos eletrônicos é utilizando uma vidraria chama tubo de Thiele.

 

Nesta vidraria, um banho de óleo mineral ou de silicone é aquecido por um Bico de Bunsen, sendo utilizado para transferir calor para o tubo capitar onde está presente nossa amostra, o qual fica fixado junto a um termômetro na abertura do tubo.

 

O analista deve observar a mudança de fase da amostra e registrar as temperaturas indicadas no termômetro. Ressaltamos que a metodologia com a utilização de equipamento específicos citados anteriormente, obtemos resultados mais confiáveis, com melhor exatidão e precisão de valores de faixa de fusão.

Método alternativo para ponto de fusão

 

Algumas fontes de dados como PubChem (base de dados online pública), fichas de informações de segurança de produtos químicos (disponível na internet) e livros como The Merck Index e Handbook of Chemistry and Physics podem ser usados para pesquisar a faixa de fusão do material em estudo e realizar comparações com os resultados obtidos experimentalmente.

           

Referências

Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Farmacopeia Brasileira. 6. ed.  Brasília: Anvisa, 2019.

ALLEN Jr, L. V.; POPOVICH, N. G.; ANSEL, H. C. Formas Farmacêuticas e Sistemas de Liberação de Fármacos. 9. ed. Porto Alegre: Artmed Editora, 2013.

STRACKE, M. P.; NUNES, I. S. Experimentando a Química Orgânica. 1. ed. Curitiba: Appris, 2017. 

ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica: guia de técnicas para o aluno. 9. ed.  Rio de Janeiro: LTC, 2016.

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