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A precisão de um resultado analítico não nasce na leitura do espectro. Ela se constrói antes, na forma
como o laboratório define, prepara e valida sua curva de calibração. A quantificação por espectrometria
de massas (EM) exige excelência no controle sobre cada etapa, do preparo da amostra à interpretação dos
sinais, porque qualquer variação se reflete diretamente na exatidão e na confiabilidade dos resultados.

O princípio é simples: a resposta do detector deve ser proporcional à concentração do analito. Na prática,
essa linearidade depende de fatores como pureza dos padrões, estabilidade das soluções e ausência de
interferências na ionização. Uma curva mal preparada ou degradada transforma um método robusto em
um resultado duvidoso. Por isso, a calibração precisa ser tratada como um processo crítico, não como uma
formalidade.

O uso de padrões internos isotópicos é uma das estratégias mais eficazes para compensar variações
instrumentais e de preparo. Eles corrigem desvios gerados por perdas na extração, mudanças na eficiência
de ionização ou flutuações de fluxo. A escolha adequada do padrão é decisiva: deve ter comportamento
químico semelhante ao analito, mas massa distinta o suficiente para evitar sobreposição de picos. Esse
equilíbrio assegura correção real e não mascaramento de erro.

A linearidade deve ser confirmada em toda a faixa de trabalho. A avaliação estatística do coeficiente de
correlação não basta; é preciso examinar a homogeneidade dos resíduos e a coerência entre replicatas.
Pequenas não-linearidades, ignoradas na validação, podem distorcer quantificações em concentrações
extremas e comprometer decisões clínicas, farmacêuticas ou ambientais.

Outro aspecto essencial é o controle de estabilidade das soluções e dos padrões. A degradação química ou
adsorção em frascos de armazenamento altera a resposta analítica ao longo do tempo. Procedimentos
padronizados de conservação, rastreabilidade e registro asseguram consistência e evitam recalibrações
desnecessárias. A verificação periódica de curva e a comparação com padrões de referência reforçam a
confiabilidade dos resultados.

A precisão instrumental também merece atenção contínua. Oscilações no fluxo de gás, variações de vácuo
e contaminação na fonte interferem na intensidade dos íons e na forma dos picos. O monitoramento de
massas de referência e a aplicação de gráficos de controle permitem detectar desvios antes que afetem
amostras de rotina. Isso reduz retrabalho e preserva a confiabilidade do sistema.

Um método quantitativo só é confiável quando a resposta obtida é reprodutível sob qualquer condição
controlada. Isso exige disciplina metrológica, rastreabilidade e cultura de qualidade analítica.

Autor: Carlos Eduardo Rodrigues Costa