Determinação de água pelo método de Karl Fischer

Determinação de água pelo método de Karl Fischer

A quantificação do teor de água é uma das análises mais comumente utilizadas em laboratórios, assim como as determinações de pH, pesagem e titulação ácido-base. A determinação de água pode ser realizada utilizando equipamentos complexos como um cromatógrafo gasoso ou espectrômetro de reflexão no infravermelho ou por equipamentos mais simples como fornos de secagem.

 

Porém, os processos de análise por secagem são mais demorados e podem sofrer interferências devido à presença de produtos de degradação ou outros compostos voláteis na amostra além da água.

 

Neste contexto, o método de titulação de Karl Fischer (KF) traz vantagens tais como: especificidade (apenas a água é determinada), é uma análise rápida (alguns minutos), utilização de equipamentos menos complexos, pode ser validada e documentada.

 

Além disso, a titulação contabiliza tanto a água livre contida na amostra quanto a água ligada (aquela presente na estrutura do material) em uma ampla faixa de concentração que pode ir da ordem de partes por milhão (ppm) a 100%.

 

Para que a titulação ocorra nossa amostra precisa ser diluída, normalmente, em metanol e adiciona-se o reagente de Karl Fischer, reagente e técnica descoberta por Karl Fischer em 1936 e por isso recebe seu nome. O reagente de KF é composto por iodo (I2), dióxido de enxofre (SO2) e uma base que pode ser piridina (C5H5N) na proporção de I2:3 SO2:10 C5H5N dissolvidos em metanol.

 

Na titulação volumétrica, o iodo presente na solução de KF reage com a água proveniente da amostra e é reduzido para I-, como podemos visualizar na equação química abaixo, e quando toda a água é consumida a reação cessa, com isso a quantidade de iodo consumida está relacionada com a quantidade de umidade na amostra.

 

I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH + H2O → 2(C5H5N+H)I- + (C5H5N+H)-OSO2OCH3

 

Durante este processo são observadas alterações de cores na solução. Enquanto houver água no meio reacional, a cor permanece amarelo-canário à amarelo-escuro, quando toda água reagiu (ponto final da titulação), a cor se torna marrom pelo excesso de iodo, porém a precisão e exatidão desta metodologia clássica não é eficiente.

 

Devido a este fato para realização da titulação volumétrica temos atualmente no mercado vários equipamentos com buretas controladas por sistemas eletrônicos que funcionam com base na reação mostrada acima e detectam o ponto final da titulação por meio de detectores potenciométricos, amperométricos entre outros.

 

Já na titulação culombimétrica, o iodo é produzido por eletrólise do reagente de KF contendo o íon iodeto (I-), como mostra a equação química abaixo. Da mesma forma que na titulação volumétrica, o iodo reage com a água e sua quantidade é determinada medindo-se a eletricidade necessária para a conversão do iodeto em iodo durante a titulação.

2I- → I2 +2e-

O método culombimétrico possibilita medir com precisão quantidades muito pequenas de umidade e é indicado para análise de teor abaixo de 1% ou inferior a 200 mg de água.

 

A determinação de água pelo método de Karl Fischer pode ser aplicada para amostras de várias origens e também para amostras líquidas e sólidas, conferindo segurança e rapidez nas análises.

 

Em alguns casos, devido ao tipo de amostra, o reagente de KF precisa passar por adequações e adição de outros solventes auxiliares para evitar reações paralelas e para melhorar a solubilização da amostra, com isso garantimos um teor de umidade, preciso e exato.

 

Alguns tipos de amostras que podem ser analisadas são: plásticos, cosméticos, fármacos, alimentos, produtos petroquímicos, amostras biológicas, tintas, vernizes, solventes, entre outros.

 

Abaixo são mostrados exemplos de tituladores de KF com alta tecnologia que realizam a quantificação do teor de umidade por volumetria e pelo método  coulométrico.

 

Titulação Volumétrico

Titulador Coulométrico

 

Referências:

BRUTTEL, P.; SCHLINK, R. Water Determination by Karl Fischer Titration. 2006. Metrohm Monograph 8.026.5013. Disponível em:https://www.metrohm.com/pt-br/produtos-geral/titula%C3%A7%C3%A3o-karl-fischer/. Acesso em: 27 mar 2020.

CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. 2. ed. Campinas: Editora da Unicamp, 2003. p. 44-45.

CSC SCIENTIFIC COMPANY. Karl Fischer: coulometric titrators and volumetric titrators. Disponível em: https://www.cscscientific.com/moisture/karl-fischer. Acesso em: 27 mar 2020.

TECNAL. Método Karl Fischer é processo analítico mais usado para aferir o teor de água (umidade). Disponível em: http://tecnal.com.br/es/blog/46_metodo_karl_fischer_e_processo_analitico_mais_usado_para_aferir_o_teor_de_agua_umidade. Acesso em: 27 mar 2020.

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